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鹹鴨蛋黃中蘇丹紅的檢測

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端午節-01.jpg


鹹鴨蛋黃中蘇丹紅的檢測—高效液相色譜法


端午將至,粽子、鹹鴨蛋正熱銷,大家購買時要當心蘇丹紅染色的有毒“紅心”鹹鴨蛋。 “紅心”鴨蛋因營養價值高大受歡迎,一些不法商販就動了歪腦筋,通過給飼料裏添加工業染料蘇丹紅四號,得到鮮紅的“紅心”鹹鴨蛋,極大地危害了消費者的健康。

蘇丹紅:人工合成的係列偶氮類工業染料,分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ號。國際癌症研究機構將蘇丹紅Ⅳ號列為三類致癌物,其初級代謝產物鄰氨基偶氮甲苯和鄰甲基苯胺均列為二類致癌物,均有一定的潛在致癌作用。

近年來歐盟和我國都嚴禁使用蘇丹紅作為食品添加劑,參考國家標準GB/T 19681-2005《食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法》,我們采用反相高效液相色譜儀對蘇丹紅I號、II號和IV號進行了測定。


1、 方法原理    

樣品經溶劑提取、固相萃取淨化後,用反相高效液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析,采用外標法定量。 


2、 主要儀器和試劑

1)【上分】牌高效液相色譜儀,二元高壓梯度;

2)電子天平;

3)超聲波水浴;

4)旋轉蒸發儀,5)離心機,6)蘇丹紅檢測專用固相萃取柱;

6)蘇丹紅標準儲備液:準確稱取適量蘇丹紅標準物質,用乙腈配製成10 µg/mL的標準貯備液待用。 


3、 實驗方法

3.1樣品製備

3.1.1樣品提取準確稱取鹹鴨蛋黃1.0g於三角瓶中,加入10mL正己烷,渦旋1min後振蕩5min,超聲5min,4000r/min離心5min,收集上清液。下層殘留物用10mL正己烷按上述步驟重複提取一次,合並兩次上清液,用旋轉蒸發儀濃縮至近幹,再加入5 mL正己烷混勻,待用。

3.1.2 SPE柱淨化:

1)活化:蘇丹紅檢測柱使用前用10 mL正己烷活化;

2)上樣和洗脫:蘇丹紅檢測柱上加入待淨化液,棄去流出液;依次加入5 mL正己烷、5 mL 1%乙酸乙酯正己烷淋洗,棄去淋洗液;再加入10 mL 30%乙酸乙酯-正己烷溶液,收集洗脫液。(整個上樣洗脫過程均保持流速1 mL/min)

3)洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近幹,加1mL 40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容,過0.45μm 濾膜後供HPLC分析。 

LC210.png

3.2、高效液相色譜儀參考條件

色譜柱:C18 4.6 mm(i.d)×250mm,5μm;

梯度程序:流動相A: 乙腈       流動相B: 0.2%磷酸水溶液

功能

T(min)

A(%)

B(%)

0

18

88

12

1

2

100

0

0

10

100

0

1

0.1

88

12

0

9.9

88

12

流速:1 mL/min;

柱溫:40℃波長:518 nm;

進樣體積:  20 μL

測定:取相同體積試樣製備液和標準使用液分別注入高效液相色譜儀,根據保留時間按定性,外標峰麵積法定量。


 4、  實驗結果

4.1  高效液相色譜圖

2.5 μg/mL 蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅IV混合標準樣品

蘇丹航01.png

                                                                      1、蘇丹紅I     2、蘇丹紅II      3、蘇丹紅IV



4.2工作曲線的繪製


蘇丹紅I號工作曲線見下圖,線性相關係數:0.9997
蘇丹紅02.png



蘇丹紅II號工作曲線見下圖,線性相關係數:0.9999 
蘇丹紅03.png



蘇丹紅IV號工作曲線見下圖,線性相關係數:0.9998 

蘇丹紅04.png

5、  小結

實驗中前處理步驟選用專用的蘇丹紅萃取小柱,去油效果佳,能有效去除油酯等幹擾,有較高的回收率和穩定性;采用二元高壓梯度,三種蘇丹紅組分有很好的分離效果和重複性。此方法也適用於其他食品基質中蘇丹紅的檢測。



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