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水中碘化物的檢測—氣相色譜法

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生活飲用水中碘化物的檢測—氣相色譜法

本方法適用於生活飲用水及其水源水中碘化物的測定,適宜測定範圍為1 μg/mL~10 μg/mL和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水樣中餘氯、有機氯化合物不幹擾測定。參考標準GB/T5750.5-2005生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標》。

1方法原理   

在酸性條件下,水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發生氧化還原反應析出碘,它與丁酮生成3-碘丁酮-2,用氣相色譜法電子捕獲檢測器進行定量測定。

2、主要儀器設備

    1)氣相色譜儀GC126N,帶毛細柱進樣口,FID檢測器;

    2)電子天平(上海精科天平 FA2004);

    3)毛細管色譜柱:DB-1,30m*0.25mm*0.25μm;

3、實驗方法

3.1碘化物標準溶液製備:

碘化物標準儲備溶液[ρ(I-)=100μg/mL]:稱取0.1308 g經矽膠幹燥器幹燥24 h的碘化鉀(KI),溶於純水並定容至1000 mL

碘化物標準使用溶液I[ρ(I-)=1.00 μg/mL]:臨用時吸取碘化物標準儲備溶液5.00 mL,於500mL容量瓶中用純水稀釋至刻度

碘化物標準使用溶液II[ρ(I-)=0.01μg/mL]:臨用時吸取碘化物標準使用溶I 5.00 mL,於500 mL容量瓶中用純水稀釋至刻度

3.2 標準曲線的繪製:

取6個60 mL分液漏鬥,分別加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物標準使用溶液(水樣中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L時使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物標準使用溶液;水樣中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L時使用1.00 mL=0.10 μg的碘化物標準使用溶液。補加純水至10 mL,分別向各分液漏鬥中加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL,混勻,加入硫酸溶液0.1 mL,丁酮0.5 mL,混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL,振蕩1 min,放置10 min,加入10.0 mL環己烷,振蕩萃取2 min,棄去水相,環己烷萃取液用純水洗滌2次,每次5 mL,棄去水相,環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水幹燥後收集於10 mL具塞比色管中供色譜測定。

3.3 實際水樣

取10.0 mL水樣於60 mL分液漏鬥中,加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL,混勻,加入硫酸溶液0.1 mL,丁酮0.5 mL,混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL,振蕩1 min,放置10 min,加入10.0 mL環己烷,振蕩萃取2 min,棄去水相,環己烷萃取液用純水洗滌2次,每次5 mL,棄去水相,環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水幹燥後收集於10 mL具塞比色管中供色譜測定。

4、實驗譜圖

氣相色譜儀參考條件:

    色譜柱:DB-1,30m*0.25mm*0.25μm;

    柱前壓:0.1 Mpa;

    進樣器溫度:230℃;

    檢測器溫度:230℃;

    程序升溫:50℃(2min,5℃/min)100℃(2min);

 

170 μg/L碘化物標準工作液氣相色譜圖

 圖片1.png


 2、自來水中碘化物色譜圖:

 圖片2.png

 


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